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滴定又称容量分析，是将已知准确浓度的标准溶液滴入被测物质的溶液中，直到被测物质与加入的标准溶液完全反应，然后根据标准溶液的体积和浓度计算出该物质的含量。液体体积的精确测量是滴定分析的重要操作，是获得良好分析结果的重要因素。因此，有必要了解如何正确使用容量分析仪。
滴定管是一种玻璃仪器，可以精确测量滴定过程中滴定剂的消耗量。它是一根细长的玻璃管，具有精确的刻度和均匀的内径。可根据需要连续排出不同体积的液体，并准确读出液体体积。
根据长度和体积的不同，滴定管可分为定量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
恒量滴定管的体积有50mL，25mL，最小刻度为0.1mL，最小读数为0.01ml .半微量滴定管的容量为10mL，最小刻度为0.05mL，最小读数为0.01ml，其结构一般与恒量滴定管相似。微量滴定管的体积有1mL、2mL、5mL、10mL，最小刻度为0.01mL，最小读数为0.001ml，另外还有半微量半自动滴定管，可以自动加液，但滴定还是需要手动控制。
一般来说，滴定管分为酸性滴定管和碱性滴定管两种。
酸性滴定管，又称塞式滴定管，下端有一个玻璃旋塞开关，用于盛放酸性溶液、氧化性溶液和盐类溶液，但不能盛放NaOH等碱性溶液。碱性滴定管又称无塞滴定管，下端有一根橡胶管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速。它用来盛碱性溶液和非氧化性溶液。任何能用橡胶管工作的溶液都不能装入碱性滴定管，如KMnO4、K2Cr2O7、碘溶液等。由于采用了不怕碱的聚四氟乙烯活塞，克服了普通酸性滴定管怕碱的缺点，使酸性滴定管酸碱通用，大大减少了碱性滴定管的使用。这种聚四氟乙烯活塞滴定管用于我们的实验。
一、滴定管使用前的准备
1.检查泄漏测试。
滴定管清洗后，检查旋塞是否转动灵活，有无泄漏。首先关闭旋塞，将滴定管注满水，并用滤纸检查旋塞周围和管的顶端。然后将旋塞旋转180度，直立两分钟，然后用滤纸检查。漏水时，酸管涂凡士林；使用碱性滴定管前，检查橡胶管是否老化，检查玻璃珠大小是否合适。如有问题，应及时更换活塞，并涂上凡士林。
2、滴定管洗涤
滴定管使用前一定要清洗，清洗的原则是不要损伤内壁。冲洗前，关闭旋塞，倒入约10mL的洗涤液，打开旋塞，放出少量洗涤液冲洗管口，然后一边旋转一边向管口倾斜，使洗涤液充满整个管道。最后从喷嘴排出(也可以蘸铬酸洗液)。然后用自来水冲洗。用蒸馏水冲洗三次，每次10 ~ 15ml。
碱性滴定管的清洗方法与酸性滴定管不同。碱性滴定管和玻璃珠的尖端可以取出并浸入洗涤液中。将试管倒置放入洗涤液中，用吸耳球吸起洗涤液进行洗涤。
3.增加水分
使用前，滴定管必须用工作液冲洗三次，每次10 ~ 15 ml。冲洗并丢弃洗液。
4、充液并排出气泡
清洗后，注入零线以上的工作液，检查活塞周围是否有气泡。如果是，打开活塞冲洗溶液并排出气泡。滴定剂装载必须直接注入，不得借助漏斗或其他器具。
碱性滴定管排除气泡的方法：左手拇指垂直握住玻璃珠弯曲橡胶管，管尖向上倾斜约45度。挤压玻璃珠处的橡胶管，冲洗出溶液，以去除气泡。
5.读初读。
溶液排出后(填充或滴定后)，等待一到两分钟再读取。读数时，将滴定管从滴定管架上取下，左手握住滴定管的上部，保持滴定管垂直。与弯月面最低点刻度的水平线相切。如果视线在弯月上方，读数就会高；如果低于弯月面，读数将会很低。如果是有色溶液，其弯月面不够清晰，则读取液面最高点。通常，初始读数为0.00或0至1毫升之间的任何刻度，以减少体积误差。
有些滴定管的背面有一条蓝带，称为蓝带滴定管。蓝色滴定管的读数和普通滴定管的读数差不多。蓝色滴定管盛溶液时，会有两个弯月面相交，这个相交的位置就是蓝色滴定管的读数位置。
二、滴定
1.滴定操作
滴定时，滴定管应垂直夹在滴定管夹上，滴定台应为白色。滴定管距离锥形瓶口1cm左右，左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，无名指和小指在滴定管和旋塞之间弯成直角。转动旋塞时，弯曲手指，手掌保持空着。用三指捏住瓶颈，瓶底离桌面约2 ~ 3厘米，滴定管下端深入瓶口约1厘米。用右手手腕轻轻摇动锥形瓶，边摇边滴，使滴下的溶液混合均匀。摇锥形瓶的标准方法是：右手握住锥形瓶的瓶颈，用手腕使瓶底顺时针画圆。要求使溶液在锥形瓶中均匀旋转，形成漩涡，溶液不能跳跃。喷嘴处不应与锥形瓶接触。
碱性滴定管的操作方法：滴定时，左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，其他手指固定尖端。用拇指和食指捏住玻璃珠，将软管向前挤压，使玻璃珠偏向手掌，溶液可从缝隙中流出。
2.滴定速度
液体的流速由快至慢。一开始可以是“连续滴成一条线”，然后一滴一滴，最后再加半滴。加半滴的方法是：小心地放下半滴滴定剂悬浮在管口，用锥形瓶内壁压住，再用瓶子冲下去。
3.端点操作
当锥形瓶中的指示器指示终点时，立即关闭活塞以停止滴定。将圆锥形狍子的内壁洗净。取下滴定管，用右手握住滴定管上部没有液体的部分，使试管垂直，眼睛与液面保持水平，读取读数。阅读时要数一位数。
滴定结束后，应丢弃滴定管中的剩余溶液，将滴定管清洗干净并夹在夹子上备用。
三、注意事项
1、滴定时，左手不准离开活塞，让溶液往下流。
2.滴定时，专注于锥形瓶内的颜色变化，不要注意刻度变化，忽略了反应。
3.通常，每个样品应平行滴定三次，每次从零线开始。每次都要及时记录在实验记录表上，不允许在别处记录。
4.使用碱性滴定管的注意事项
(1)力的方向要平，避免玻璃珠上下移动。
(2)不要捏玻璃珠的下部，否则空气可能进入管尖形成气泡。
(3)在挤压胶管的过程中，不要用力过猛，以免溶液流出过快。
5.滴定也可以在烧杯中进行。方法同上，但要用玻璃棒或电磁搅拌器搅拌。
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